小峰在哪个阶段?
如果在灰化的最后阶段,肯定就是灰化温度过高,需要调低灰化温度。
如果出现在原子化前段,有几种可能因素:
1、原子化时温度不稳定。
2、待测液中消化未彻底,含部分有机物,导致原子化时不同物质不同阶段原子化。
3、一般原子吸收石墨炉升温方式有两种,其一是光控模式,另一种是电流控模式。光控模式会在原子化开始瞬间温度超过设定温度,当石墨管老化后,这个温度超过的更多。换成电流控制升温你试一试。或者换跟石墨管试试。
4、有可能是该阶段氘灯的信号为负峰造成。即分子吸收为负。
5、如果所有进样都有这种情况,那么将厂家默认的原子化前3S停内气,改成前1S停内气,利用电磁阀关闭延迟的内气吹一下,基本能解决了0S出峰的问题。
(1)阴极灯的工作电流过小;
(2)阴极灯老化,在仪器提供的最佳灯电流下,已不能发出正常的光强;
(3)狭缝使用过窄;
(4)光路(含反射镜、光栅、透镜等)老化致使反射率及透射率下降;
(5)光电倍增管本身老化,其表现为灵敏度有“红外紫移”现象;
(6)如果仪器较新,并有石墨炉设备,一般是石英窗被污染,其特点是在测紫外波长元素时,负高压明显需要提高.
总之,负高压的设定原则,首先要保证灯电流和狭缝最佳的配伍,其次才是合理地调节负高压的高低.尤其是高压自动调节的仪器更要避免上述影响高压无谓提高的弊端.
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